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教你如何讀懂標(biāo)準物質(zhì)證書

點擊次數(shù)：5574 更新時間2018-08-20 【關(guān)閉】

　　大家都知道標(biāo)準物質(zhì)證書的內(nèi)容非常多，要詳細看懂標(biāo)準物質(zhì)證書，可以說是非常難了，大致來說包括下面17個方面的內(nèi)容(有時候標(biāo)準物質(zhì)證書本身內(nèi)容也不*)，看完這個保證讓你不再因為看不懂物質(zhì)證書而頭疼！

　　1、定值機構(gòu)的名稱、地址

　　該名稱(常在證書上端以顯著的字體寫出)應(yīng)當(dāng)是對證書提供的信息負責(zé)的團體或組織的名稱，如定值機構(gòu)。除名稱之外，還包括通訊地址、電話和傳真號碼，如果可能的話，也包括電子郵件地址。

　　2、文件(證書)的標(biāo)題

　　應(yīng)當(dāng)有清晰明顯的標(biāo)題，例如，分析證書或測量證書。出具臨時證書的偶然行為會使得同一批次標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品有一個以上的證書，而可能引起混亂，因此不鼓勵。

　　3、標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的名稱

　　標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的名稱應(yīng)當(dāng)盡可能詳細地描述樣品的類型，以便與相似的標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品相區(qū)分。因此巖石或礦石的名稱后面加上產(chǎn)地名稱或組成特性可以賦予地質(zhì)標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品更多的個性特征，如“正長巖(弗拉波瓦)”或“霞石正長巖”。

　　對于天然基體中污染物的痕量分析，闡述基體的特性是重要的，如果有類似標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的話，應(yīng)當(dāng)給出玷污的水平，例如，“全脂奶粉中這黃曲霉M1(中等水平)”。(在給運輸商和海關(guān)部門的文件中不必詳細描述，因為有毒污染物的名稱對于從速處理可能引用不必要的麻煩。)對于冶金標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品，應(yīng)當(dāng)指出主要元素的含量，例如，6A1-4V鈦合金。

　　4、標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的編號與批號

　　每個標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品應(yīng)當(dāng)有惟一編號，以區(qū)別于由相同的或不同的生產(chǎn)者生產(chǎn)的標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品，例如，BCRCRM186,LGC7016,NISTSRM41。另外，應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的批號，即使是某一特定標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的批。這是為了避免實驗室在同時使用不同批次的標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品時引起混亂。一些生產(chǎn)者將標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的批號與編號結(jié)合在一起，例如，NISTSRM41c。

　　5、對有證標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的描述

　　實際上，對標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的一般描述相當(dāng)于對其名稱的詳細解釋。雖然在多數(shù)情況下，材料的來源與它的用途不相關(guān)，但是，對于化學(xué)成分標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品而言，無論它是由獨立的組成制備(例如，合金)還是來自于天然資源(例如，巖石、水或動植物產(chǎn)品)，基體成分尤其是可能對分析過程產(chǎn)生干擾的成分的存在與否，對選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒〞r非常重要。

　　即使不披露來源，也應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的大致組成。定值部門應(yīng)當(dāng)努力避免這種情況：即由于未公布材料來源信息，而導(dǎo)致在確認用于同批材料的分析方法時，使用了來源于該批材料的CRM。標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品物理性狀的描述，例如，樣品大小、顆粒大小、金屬圓柱體或圓盤的尺寸、標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的容器的性質(zhì)也應(yīng)當(dāng)給出。也應(yīng)當(dāng)說明穩(wěn)定劑或保護劑的存在(例如，置于乙醇水溶液中的氯化汞)。同一種標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品也可能有不同的形狀和尺寸，也應(yīng)當(dāng)給出這方面的信息。

　　6、預(yù)期用途

　　只要定值特性不僅僅與某個特別的分析或測量程序相聯(lián)系(例如，經(jīng)過規(guī)定過濾程序后的礦物質(zhì)中的元素分析或采用仔細規(guī)定的方法測量閃點)，生產(chǎn)者應(yīng)當(dāng)盡可能清楚地闡明所發(fā)行的標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的主要目的，但這種陳述并不意圖限制標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品在其他方面的使用。證書或在定值報告中提供的或以其他方式提供的附加信息，要給使用者提供足夠的信息，以便使用者可以判斷的CRM預(yù)期應(yīng)用是否合理。

　　預(yù)期用途的實例如下：

　　——用于復(fù)現(xiàn)溫標(biāo)固定溫度點(ITS-90)，因而也可用于校準溫度測量裝備；

　　——用于測定礦石樣品中貴金屬含量的儀器的校準；

　　——用于測定測量天然基體中污染物含量的分析方法；

　　——作為商業(yè)交易中的仲裁樣品；

　　——用于制備實驗室常規(guī)分析的“工作標(biāo)準樣品”

　　7、正確使用標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的說明

　　標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品必須在證書規(guī)定的條件下使用。例如：若干燥處理，應(yīng)當(dāng)給出準確條件，如，105℃下2個小時。容器有時也需要在規(guī)定條件下打開。例如，存儲在低于環(huán)境溫度的標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品，在容器打開前，應(yīng)當(dāng)加熱到實驗室溫度，以避免水蒸氣凝結(jié)引起污染；儲存在惰性氣體中的標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品，標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品只應(yīng)當(dāng)在含有相似惰性氣體的手套箱中打開。

　　在這種情況下，應(yīng)當(dāng)給出適當(dāng)?shù)木尽３窃谧C書中有規(guī)定，否則標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品不應(yīng)再進行諸如研磨之類的粉碎處理，特別是對于痕量元素標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品，應(yīng)當(dāng)給出警告不能使用任何含有這些元素的設(shè)備。當(dāng)標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的使用涉及到將固體CRM制備成液體時，需給出一些特別的說明，尤其在臨床化學(xué)領(lǐng)域。應(yīng)當(dāng)詳細說明溶劑的性質(zhì)、溫度、混合程序、使用前的放置時間以及溶液的穩(wěn)定性。應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的存儲條件(如溫度，曝光等)，以保證證書的有效性。當(dāng)標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品天然不穩(wěn)定時，例如，放射性標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品，證書中應(yīng)當(dāng)給出適當(dāng)?shù)臄?shù)學(xué)表達式作為標(biāo)準值表達的一部分，以便使用時計算特性值

　　8、危險情況有關(guān)

　　CRM安全性的信息應(yīng)當(dāng)包含在標(biāo)簽和證書里。任何有關(guān)危險性質(zhì)和所采取的適當(dāng)預(yù)防措施的細節(jié)應(yīng)當(dāng)在標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品附帶的數(shù)據(jù)單里提供。

　　9、均勻性水平

　　大多數(shù)標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品是批量供應(yīng)的，從批量中抽取子樣用于化學(xué)分析或一些物理特性測量。抽取子樣的先決條件是提供的樣品對于預(yù)期用途來說是足夠均勻的。證書應(yīng)當(dāng)給出CRM使用者提取子樣的小量。

　　并應(yīng)當(dāng)給出警示：當(dāng)提取標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品小于小取樣量時，特性的標(biāo)準值及其不確定度將無效。適用情況下，證書應(yīng)當(dāng)給出可能需要用的程序搖蕩容器，以確保樣品足夠均勻。

　　評定標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品均勻性水平的程序細節(jié)和結(jié)果以及小取樣量的依據(jù)應(yīng)當(dāng)提供給使用者，可以包括在證書(或定值報告)中，或按要求由研制單位提供

　　10、標(biāo)準值及其不確定度

　　根據(jù)測量不確定度的表述指南和(化學(xué))測量中不確定度的定量分析，標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品應(yīng)當(dāng)清楚描述其特性和其標(biāo)準值以及標(biāo)準值的不確定度。標(biāo)準值及其不確定度的評估方法也要描述。

　　當(dāng)處理測量結(jié)果采用純粹的統(tǒng)計方法時，應(yīng)當(dāng)注明該處理的方法。然而，通常情況下，尤其在采用多種測量技術(shù)時，可利用定值單位的專家經(jīng)驗和專業(yè)知識從測量結(jié)果中導(dǎo)出標(biāo)準值和其不確定值，也應(yīng)當(dāng)給出一些結(jié)果的權(quán)重大于其他結(jié)果的權(quán)重的原因。

　　11、溯源性

　　ISO指南30中，標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的定義要求標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品特性值用建立了溯源性的程序確定，可溯源到準確實現(xiàn)的用于表示該特性值的計量單位。溯源性指的是測量結(jié)果的一種特性，借助它可使人們通過有給定的不確定度的連續(xù)的比較鏈與規(guī)定的標(biāo)準(通常為國家或標(biāo)準)聯(lián)系起來[3]。因此，標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品特性值的測定，理論上應(yīng)當(dāng)可溯源到單位制(SI)或一個一致認可的測量標(biāo)尺。

　　對于物理特性的CRM，可以建立一個連續(xù)的儀器校準鏈將測量結(jié)果與在國家計量院再現(xiàn)的單位制的基本單位聯(lián)系起來。化學(xué)測量的問題較大，使用的方法從原級測量方法(有高的計量質(zhì)量，操作可以*描述，不確定度可以按照SI單位表述，例如，同位素稀釋質(zhì)譜法，庫侖法和重量法)，到能證明可以溯源到一個一致認可的測量標(biāo)尺的嚴格定義的方法。

　　每一個證書應(yīng)當(dāng)陳述測量程序原理和它們的有效性以及可溯源到的測量標(biāo)尺?；瘜W(xué)測量的溯源性在參考文獻[5]、[6]和[7]中有比較詳細的論述。

　　12、由獨立實驗室或測量方法獲得的值

　　當(dāng)用幾種方法測定標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品時，每一種方法都應(yīng)當(dāng)加以說明。對于通用方法，則提及即可，例如，原子吸收法或X-射線熒光廣譜法。但是，當(dāng)使用非標(biāo)準方法或經(jīng)修改的標(biāo)準方法時，應(yīng)當(dāng)給出參考文獻或完整的描述。當(dāng)幾個獨立的實驗室或獨立的分析者對標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的測量有貢獻時，其名稱及其使用的方法應(yīng)當(dāng)一并給出。每個方法得到的特性量值以及不同實驗室或分析者使用相同方法得到的特性值，在一些情況下也可以分別列出。

　　關(guān)于這種方法的可取性，目前意見尚未統(tǒng)一，由于是非強制性的，所以生產(chǎn)者可自行處理。一方面，可以讓使用者根據(jù)獨立的測量結(jié)果的一致性和他們的測量技術(shù)方面的知識判斷CRM的質(zhì)量，但另一方面，也有可能使得使用者在沒有定值單位的經(jīng)驗和專業(yè)知識的情況下對特性值作出個人的判斷。這樣，證書中信息的誤用可能會導(dǎo)致樣品作為有證標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品使用時無效。在任何情況下，測量結(jié)果的詳細材料可以從生產(chǎn)者那里以定值報告或其他形式獲得。

　　一些標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品所定值的特性值取決于測量的方法，例如，礦物中元素的含量取決于提取礦物的方法，燃點的測量或硬度值都全部取決于測量方法。在這種情況下，證書中應(yīng)當(dāng)給出“標(biāo)準值依賴于測量方法”明確的警示，并且給出詳細的測量方法或詳細描述分析方法的參考文獻的出處。

　　13、參考值

　　在標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品定值過程中，生產(chǎn)者可能得到不能滿足定值要求的標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的其他特性值。這些信息對于標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品的使用者可能是有用的，例如復(fù)雜基體中其他元素的近似含量，也可以包括在證書中。但是該信息應(yīng)當(dāng)清晰地與標(biāo)準值區(qū)分開。為了避免混亂，不要與標(biāo)準值列在同一表中。

　　14、定值日期

　　證書中應(yīng)當(dāng)注明它的次發(fā)布日期。如證書中包含同一批CRM修正值的情況下，原證書的日期和所有的修訂日期均應(yīng)當(dāng)給出。

　　15、有效期

　　證書可以含有一個定值單位不再保證標(biāo)準值有效的截止日期。對業(yè)已證明不穩(wěn)定或可能不穩(wěn)定的標(biāo)準物質(zhì)/標(biāo)準樣品來說，這應(yīng)當(dāng)是一種習(xí)慣做法。

　　當(dāng)給出截止日期時，證書則包含著保證：在證書規(guī)定的有效期內(nèi)，標(biāo)準值將會在適當(dāng)間隔的時間內(nèi)進行監(jiān)測，在有效期內(nèi)，CRM發(fā)生的重大變化導(dǎo)致重新定值或?qū)⑵涑蜂N，均將告知購買者。

　　甚至當(dāng)沒有給出截至日期時，標(biāo)準值在適當(dāng)期間內(nèi)發(fā)生了非預(yù)期的變化，也應(yīng)當(dāng)告知購買者。當(dāng)測量方法有所改進時，也可能重新進行再定值。因此，生產(chǎn)者和銷售者應(yīng)當(dāng)保留購買者的名錄。

　　當(dāng)?shù)竭_證書的截至日期后，測量顯示標(biāo)準值沒有改變，這時應(yīng)當(dāng)發(fā)布標(biāo)準值不變的，但有新截止日期的新證書，新的截止日期是根據(jù)上次證書給出的有效期內(nèi)證明的穩(wěn)定性而定的。

　　16、更詳盡的信息

　　證書是一個內(nèi)容繁多的工作項目的總結(jié)，這些工作包括材料的選擇、適宜性的評價和待定值的特性值的測量。雖然許多使用者不需要包含在證書中的更多信息，但是這些信息應(yīng)當(dāng)可以在定值報告中(隨CRM供應(yīng)或索取)得到，也可向生產(chǎn)者索取。

　　17、生產(chǎn)者單位負責(zé)人的姓名和簽字

　　不可忽視的是證書中應(yīng)當(dāng)包括代表生產(chǎn)者單位的負責(zé)人的姓名，表明這個人對證書的內(nèi)容負責(zé)。

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