干貨！HJ 998-2018土壤揮發(fā)酚檢測(cè)實(shí)操！
土壤中的揮發(fā)酚（volatile phenolic compounds, VPCs）是指在特定條件下可以從土壤和沉積物中提取并能隨水蒸汽蒸餾出并與4-氨基安替比林反應(yīng)生成有色化合物的揮發(fā)性酚類化合物。這些物質(zhì)主要來(lái)源于石油化工行業(yè)、煤氣煉制等工業(yè)活動(dòng)，以及植物殘?bào)w和枯枝落葉的分解和植物根系分泌物。人類生產(chǎn)活動(dòng)產(chǎn)生的工業(yè)廢水、農(nóng)業(yè)排水和城市污水排放之后，含揮發(fā)酚的污水通過(guò)滲透、徑流等方式進(jìn)入土壤，對(duì)環(huán)境和生物健康造成危害。為了保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范生態(tài)環(huán)境檢測(cè)工作，2018年，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：HJ 998-2018《土壤和沉積物 揮發(fā)酚的測(cè)定 4-氨基安替比林分光光度法》。
一、方法原理
用堿性溶液提取土壤和沉積物中的酚類化合物，提取液在酸性條件下蒸餾，餾出液中的揮發(fā)酚在K3[Fe(CN)6]催化劑存在的堿性溶液中與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的吲哚酚安替比林，于波長(zhǎng)510nm處測(cè)量吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)，揮發(fā)酚含量與吸光度值成正比。
二、試劑材料
三、樣品制備
采樣前，向每個(gè)帶有編號(hào)的30mL樣品瓶?jī)?nèi)注入10.0mL硫酸銅溶液，準(zhǔn)確稱量并記錄每個(gè)樣品瓶的重量（含瓶蓋，精確至0.1g）。采樣時(shí)，將樣品瓶填滿并快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上黏附的樣品，密封樣品瓶。每個(gè)點(diǎn)位應(yīng)至少采集2份樣品。采集后的樣品應(yīng)置于4℃以下冷藏保存，保存期3d。分析時(shí)，將樣品瓶?jī)?nèi)所有樣品取出置于廣口聚乙烯瓶中，并用10mL*溶液清洗樣品瓶，將清洗液倒入聚乙烯瓶中，再重復(fù)清洗2次，隨后加入260mL氧化鈉溶液，擰緊螺旋蓋，水平振蕩10min，或用清洗式超聲波儀超聲10min。若采用沖擊式超聲波儀，聚乙烯瓶可不加蓋，超聲10min。樣品振蕩或超聲后，靜置5min，取250mL上清液移入500mL全玻璃蒸餾器中，加入數(shù)滴甲基橙指示液, 用磷酸調(diào)節(jié)pH至試樣顯橙紅色( pH≤4）, 再加入5g五水硫酸銅，加 25 mL 水，加數(shù)粒玻璃珠以防暴沸。連接冷凝器, 加熱蒸餾, 蒸餾過(guò)程中應(yīng)調(diào)整加熱溫度，控制蒸餾速率不大于 7mL/ min, 收集餾出液250mL待測(cè)。
四、分析測(cè)量
在具塞磨口玻璃比色管中加入系列揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋后加入0.5mL緩沖溶液，混勻，再加入1.0mL 4-氨基安替比林溶液，混勻，最后加入1.0mL K3[Fe(CN)6]溶液，充分混勻后，密塞（如圖1），放置10 min。用光程為10 mm比色皿，以水為參比，在30min內(nèi)于510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值。以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的酚含量（ug）為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的扣除零濃度點(diǎn)吸光度值后的凈吸光度值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（如圖2）。
五、經(jīng)驗(yàn)總結(jié)
1. 苯酚易氧化，樣品和揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)冷藏、避光、密封保存。
2. 超聲提取前應(yīng)將樣品溶液重復(fù)搖晃均勻，超聲時(shí)間不得小于10min。
3. 若提取液當(dāng)天不能分析，應(yīng)冷藏密封保存，最多不超過(guò)7天。
4. 苯酚沸點(diǎn)為182℃，蒸餾時(shí)避免溫度過(guò)低，且蒸餾速率應(yīng)控制在不大于7mL/min。
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